Cómo lograr un tamaño de partícula sub-5μm en un molino de tres rodillos

El tamaño de partícula en un molino de tres rodillos se refiere al grado de finura con que los rodillos de la máquina dispersan una pasta o pintura, expresado habitualmente como una lectura de medidor de molienda Hegman o un valor D50/D90 por difracción láser. Alcanzar un tamaño de partícula inferior a 5 micrómetros en un molino de tres rodillos ha sido durante mucho tiempo una meta difícil para muchos operarios mediante un único recurso: cerrar más la holgura. Eso funciona – durante un tiempo – hasta que deja de hacerlo. Cuando ya se trabaja con una holgura ajustada y una alta relación de velocidades, la lectura de finura se estanca exactamente en el valor de la pasada anterior, y cerrar la holgura un punto más solo sirve para calentar el material y desgastar los rodillos con mayor rapidez.

Cómo genera finura un molino de tres rodillos y por qué “cerrar la holgura” deja de funcionar por debajo de 10μm

Un molino de tres rodillos logra la reducción del tamaño de partícula arrastrando el material a través de dos zonas de contacto entre rodillos progresivamente más estrechas, situadas entre tres rodillos contrarrotativos que giran a velocidades relativas crecientes; la diferencia de velocidad cada vez mayor entre rodillos adyacentes genera la fuerza de cizallamiento que rompe los aglomerados. Cerrar aún más la holgura deja de mejorar la finura por debajo de unos 10 micrómetros porque el cuello de botella pasa de la anchura de la holgura al desgaste del rodillo, a un desajuste entre la viscosidad y la velocidad de cizallamiento o a un techo de aglomerados — tres modos de fallo distintos que una holgura más estrecha por sí sola no puede corregir.

Los molinos de tres rodillos reducen el tamaño de partícula arrastrando el material a través de dos zonas de contacto entre rodillos formadas entre tres rodillos dispuestos horizontalmente – el rodillo de alimentación, el rodillo central y el rodillo de descarga. Los rodillos adyacentes giran en sentidos opuestos a velocidades diferentes, siendo cada etapa de giro más rápida que la anterior, y es esta diferencia de velocidad relativa entre los rodillos la que genera la fuerza de cizallamiento. El material recogido por el rodillo de alimentación entra en la primera zona de contacto entre rodillos (entre el rodillo de alimentación y el central), donde ya queda predisperso. A continuación, entra en la segunda zona de contacto entre rodillos (entre el rodillo intermedio y el de descarga), desplazándose aún más rápido, donde la fuerza de cizallamiento alcanza el valor máximo de la línea. Es esta diferencia creciente de velocidad relativa la que deshace los aglomerados y dispersa las partículas de pigmento, resina o principio activo en el vehículo circundante, siendo el mismo mecanismo tanto si el producto final es una pintura, una tinta de impresión, un recubrimiento o una base cosmética.

Una configuración eficiente de molino de tres rodillos utilizada correctamente en las industrias de procesado de recubrimientos, tintas de impresión, pigmentos y cosméticos aplica el mismo procedimiento – solo cambian el material de los rodillos, la relación de velocidades y la secuencia de holguras en función del material de alta viscosidad que se vaya a procesar.

En su forma más sencilla, un molino de tres rodillos consta de tres rodillos dispuestos horizontalmente — formados por tres cilindros horizontales que trabajan en secuencia, la holgura entre el rodillo de alimentación y el rodillo central se encarga de la predispersión, y la holgura entre el rodillo central y el rodillo de descarga completa el trabajo. Dado que este proceso básico de molienda es escalable desde un equipo de sobremesa de 50mm hasta una línea de producción de 400mm+ sin cambiar de principio, el molino de tres rodillos es una máquina versátil desde lotes de escala de laboratorio hasta series completas de producción. Los molinos de tres rodillos se utilizan ampliamente — y los molinos de rodillos de forma aún más general — en recubrimientos, cosmética y electrónica siempre que se requiere una dispersión fina; los molinos de tres rodillos se emplean específicamente cuando un proceso necesita mayor margen de viscosidad del que puede admitir un molino de microesferas.

Hay dos palancas a las que los operarios recurren primero, con razón: reducir la holgura aumenta el esfuerzo de cizallamiento que experimenta el material en cada zona de contacto entre rodillos, y una mayor diferencia de velocidad entre los rodillos proporciona una mayor velocidad de cizallamiento. Muchos manuales operativos del sector especifican una holgura de 0.001in (aproximadamente 25μm) como estándar habitual y, para lograr mayor finura, se aplica un ajuste progresivo que se repite en pasadas sucesivas hasta obtener el tamaño deseado. Esa es la física del proceso, que explica por qué estrechar la holgura tiene un efecto bastante uniforme hasta reducir los primeros micrómetros de tamaño.

Lo que no nos dice es por qué la finura a veces se estanca muy por encima del objetivo cuando la holgura ya ha alcanzado desde hace tiempo la precisión nominal del molino. Cuando los operarios nos topamos con ese techo, la holgura casi nunca es el origen del problema; la causa suele ser uno de estos otros tres factores: el desgaste del rodillo altera la holgura efectiva aunque no se indique en pantalla, existe un desajuste entre la viscosidad y la velocidad de cizallamiento para ese material, o nos encontramos en el “techo de aglomerados”, donde las partículas restantes ya han alcanzado su tamaño de partícula primaria y las pasadas posteriores no sirven para fragmentarlas más. La elección del material del rodillo también influye en cuál de estos tres problemas es más probable que aparezca. La siguiente sección presenta una secuencia de diagnóstico en lugar de un enfoque de respuesta única.

Resolución de problemas por falta de finura: en primer lugar, conviene comprender cómo miden realmente la finura los dos métodos de ensayo habituales – porque el D90 de un análisis por difracción láser no equivale a la lectura de un medidor de molienda, y confundir uno con otro es quizá una de las formas más frecuentes en que los operarios se convencen de haber producido un lote defectuoso (o de haber logrado un lote apto cuando debería rechazarse).

Lectura del medidor de molienda, de la escala Hegman a micrómetros

El medidor de molienda (también conocido como medidor Hegman o grindómetro) proporciona una medición rápida en planta del tamaño de partícula del molino de tres rodillos entre pasadas. La norma ASTM D1210-05(2022), el método de ensayo estándar para la finura de dispersión de sistemas pigmento-vehículo mediante medidor tipo Hegman, se revisó por última vez en 2005 y se aprobó de nuevo en 2022 sin cambios técnicos, manteniéndose como el documento de referencia vigente. Este instrumento consta de una placa de acero mecanizada con precisión que incorpora un canal en forma de cuña de profundidad variable (0 – aproximadamente 100μm). Se extiende una pequeña cantidad de producto a lo largo del canal y se realiza la lectura frente a la escala calibrada grabada allí donde empiezan a apreciarse motas o estrías visibles – la posición de esta lectura en la escala Hegman de 0-8 (o en la escala NS correspondiente) constituye el valor de finura de molienda.

Los medidores de molienda son rápidos – la lectura de un lote lleva menos de un minuto -, razón por la cual resultan ideales para supervisar el tamaño de partícula en el molino de tres rodillos entre pasadas en el equipo de planta. Ahora bien, esto es lo que mide exactamente el instrumento: la norma ASTM D1210 evalúa si los aglomerados de pigmento se han reducido lo suficiente como para no estropear la película de recubrimiento, y no si toda la población de tamaño de partícula presenta la distribución correcta. Dos lotes pueden arrojar valores Hegman idénticos por compartir la misma cola gruesa, pero sus tamaños medianos de partícula – y sus distribuciones completas – podrían ser muy diferentes. La literatura académica sobre medición del tamaño de partícula señala lo mismo respecto a las métricas de punto único en general: si necesita conocer a fondo el contenido del lote, especialmente ante especificaciones estrictas como las de pasta para electrónica o suspensiones farmacéuticas, la difracción láser es un método complementario imprescindible.

PSD por difracción láser, qué indican realmente D10/D50/D90 y la amplitud

El análisis del tamaño de partícula por difracción láser se rige por la norma ISO 13320:2020, Análisis del tamaño de partícula – Métodos por difracción láser, y un estudio de laboratorio de difracción láser del USGS relacionado sigue la misma familia de métodos. Conviene destacar la edición completa, porque muchos documentos sobre este tema, incluidas varias guías populares que encabezan actualmente los resultados de búsqueda, siguen citando la versión anulada de 2009, ISO 13320:2009, sustituida técnicamente en 2020. Si la ficha técnica de un proveedor o el artículo de blog de un competidor menciona la versión de 2009 de la norma, tómelo como señal de que el contenido lleva tiempo sin actualizarse.

Los resultados del análisis por difracción láser no arrojan una sola cifra, sino una distribución completa del tamaño de partícula que suele expresarse mediante tres valores percentiles: D10 (el tamaño de partícula que es superado por el 90 % de las partículas), D50 (la mediana, en la que la mitad de las partículas son mayores y la otra mitad menores) y D90 (el tamaño de partícula que solo es superado por el 10 % de las partículas). Asimismo, un parámetro derivado, la amplitud (span), ofrece una medida de la anchura de la distribución:

La importancia práctica de esta distinción queda patente en los ensayos realizados por IDA en una aplicación con pasta de plata para PV: un cliente obtenía un D50 de 8,2μm (con alta dispersión) mediante un método estándar de molino de esferas, lo que no alcanzaba la especificación objetivo del proveedor de la pasta de <3μm de D50 y provocaba una tasa de rechazo de aproximadamente el 12 % con esa distribución más gruesa. Esa misma pasta se procesó mediante un enfoque de molienda de 2 etapas – la primera pasada se realizó en molinos de tres rodillos de producción más pequeños y la segunda, una pasada de acabado, en un molino hidráulico con holgura servoajustada a 2μm -, logrando un D50 final de 2,1μm, una distribución más estrecha y una tasa de rechazo de ~2 % (frente al 12 %). Cabe destacar que no solo se redujo el tamaño medio de partícula, sino también su varianza, algo que un cálculo de amplitud habría puesto de manifiesto antes de analizar los datos de rechazo.

La presentación de los valores D10/D50/D90 es estándar en casi todos los equipos modernos de caracterización de partículas, desde unidades avanzadas de difracción láser de investigación hasta dispositivos de control de calidad en línea. Esta estandarización resulta muy útil; una especificación de D90 acordada con su cliente o con un proveedor de materias primas debería, en teoría, poder verificarse en cualquier equipo de difracción láser de cualquier fabricante.

Una advertencia al tomar los datos de D90 como absolutos: la difracción láser calcula un diámetro esférico equivalente, una estimación que determina el tamaño de partícula a partir de patrones de dispersión de luz basándose en un modelo que presupone partículas esféricas, en lugar de medir directamente su forma. Para pigmentos redondeados o materiales de carga, la aproximación suele ser muy buena, pero en partículas laminares, aciculares o muy aglomeradas, los valores D pueden diferir notablemente de la forma real observada al microscopio. Mantenga siempre modelos ópticos e índices de refracción coherentes entre instrumentos al realizar análisis comparativos; de lo contrario, cambiar los ajustes a mitad de un estudio puede hacer que los valores D registrados parezcan variar sin que se haya producido ningún cambio real en el proceso.

Más allá de las consideraciones específicas de cada instrumento, el objetivo es sencillo: los molinos de tres rodillos siguen siendo la herramienta de referencia para la reducción del tamaño de partícula y la preparación de dispersiones de partículas muy finas, precisamente porque la combinación de holgura y velocidad ofrece un control exacto sobre la distribución del tamaño de partícula — y no solo una lectura media. Ese control preciso permite reducir el tamaño de partícula paso a paso hasta lograr un tamaño de partícula uniforme y una distribución del tamaño de partícula constante lote tras lote, que es toda la razón de ser de aplicar un proceso controlado de múltiples pasadas en lugar de una única pasada agresiva.

Secuencia de holguras pasada a pasada, un ejemplo práctico

El principio de la secuencia de holguras consiste en aplicar primero el ajuste de holgura más amplio e ir reduciéndolo sucesivamente a lo largo de varias pasadas, en lugar de intentar alcanzar una especificación sub-5μm en una sola pasada. Trabajar con una holgura excesivamente cerrada frente a una materia prima gruesa y sin preparar provoca dos problemas: incrementa el calor y el par motor, y no suele lograr una mayor finura mucho más rápido que un proceso de múltiples pasadas bien diseñado. Fracturar las partículas aglomeradas de mayor tamaño es el objetivo inicial, no necesariamente alcanzar ya la finura final. Una patente de molino de molienda de tres rodillos sobre retroceso automático de la holgura describe esta misma lógica de cierre progresivo desde el punto de vista del diseño del equipo.

“La mayoría de los operarios realizan 3-5 pasadas. La primera pasada rompe los aglomerados grandes. Cada pasada posterior refina la distribución. Compruebe la calidad con un medidor de molienda tras cada pasada para alcanzar su objetivo con exactitud.”

En la práctica, esto significa que no se debe evaluar el rendimiento de un molino únicamente por el número de pasadas sin tener en cuenta el diámetro del rodillo y la relación de velocidades. Un resultado de 5 pasadas en un rodillo de laboratorio de 50mm puede representar exactamente la misma finura final que un resultado de 3 pasadas en un rodillo de producción de 80mm – la diferencia en el número de pasadas se debe a la geometría del rodillo, no al rendimiento.

Las buenas prácticas para mantener un molino de 3 rodillos en óptimo funcionamiento comienzan por lo básico: nunca deje que el molino trabaje en seco entre lotes, ya que tres rodillos adyacentes girando en sentidos opuestos se cristalizarán y rayarán si funcionan sin material durante más de unos segundos. La cuchilla rascadora de descarga también requiere un afilado periódico — un filo romo deja una película gruesa de material procesado sobre el rodillo de descarga en lugar de recogerlo limpiamente. Esto se aplica tanto si el molino se utiliza en uno de los modelos más pequeños de sobremesa o de suelo en un laboratorio como si opera en una línea de producción completa.

Selección de la relación de velocidades, 1:2:4 frente a 1:3:9 y cuándo se aplica cada una

La relación de velocidades se refiere a la velocidad de rotación relativa creciente entre los rodillos sucesivos y el rodillo de alimentación – por ejemplo, una relación de 1:3:9 significa que el rodillo central gira al triple de velocidad que el rodillo de alimentación y el rodillo de descarga gira a nueve veces dicha velocidad. Las relaciones altas generan un mayor esfuerzo de cizallamiento en cada zona de contacto entre rodillos, lo que a su vez permite alcanzar objetivos de tamaño de partícula más pequeños, pero también produce más calor por fricción y mayor desgaste en los rodillos y los cojinetes. Numerosos fabricantes incluyen en la hoja de especificaciones de sus equipos una relación de velocidades de 9/3/1 (expresión equivalente a 1:3:9), por ejemplo, como opción de alto cizallamiento junto con una opción más suave de 1:2:4 para aplicaciones más blandas o requisitos menos estrictos.

En el laboratorio o en la línea de producción, la elección depende fundamentalmente de la dureza y de la generación de calor durante la fase de procesado. Una pasta de pigmento con una viscosidad de 2.000.000 mPas y un valor de dureza elevado sería una candidata idónea para una relación de 1:3:9 con el fin de lograr menos de 5μm en pocas pasadas, siempre que el molino esté refrigerado por agua y utilice rodillos cerámicos o templados para mitigar el desgaste. Por el contrario, una base cosmética menos dura con un D90 en el rango inferior a 10μm puede alcanzar las especificaciones objetivo con mayor facilidad mediante una relación de 1:2:4, generando menos calor y prolongando además la vida útil de los rodillos entre ciclos de mantenimiento.

Observamos que este mismo concepto fundamental de ajustar la velocidad en relación con el caudal volumétrico se aplica en la literatura de patentes publicada para otras aplicaciones. Una patente sobre una distribución mejorada del tamaño de partícula para dispersión mineral emplea variaciones en la alimentación volumétrica y la velocidad para alcanzar un tamaño de partícula objetivo; se trata de otra presentación de la misma relación que rige la selección de la relación de velocidades en un molino de tres rodillos.

Dado que los tres rodillos giran por diseño a velocidades diferentes, adecuar esa relación de velocidades a la dureza del material constituye la decisión principal explicada anteriormente. Cuando se busca elegir el molino de tres rodillos adecuado para una nueva línea, resulta útil observar cómo abordan esos mismos compromisos los fabricantes consolidados — Charles Ross & Son, cuyos boletines de ingeniería se citan en las referencias siguientes, es un reconocido fabricante de molinos de tres rodillos Ross, y comparar los enfoques de varios proveedores respecto al control de la holgura y la velocidad es una forma práctica de valorar si una cifra concreta de una ficha técnica representa un rendimiento real.

El techo de finura: diagnóstico de tres causas

Este es el escenario que pasa por alto el argumento de cerrar la holgura: el molino ya cuenta con su precisión ajustada de fábrica, la relación de velocidades seleccionada se adapta a la dureza del material y al objetivo de finura y, sin embargo, el D90 sigue siendo demasiado alto. En tal situación, la solución rara vez, o nunca, consiste en “cerrar la holgura”. Si el molino funciona correctamente, ya está trabajando en los límites mecánicos de lo que esa unidad puede ofrecer, y casi con toda seguridad existe uno de tres problemas específicos en la configuración.

El desgaste en uno de los rodillos es la causa más frecuente porque suele resultar invisible en las operaciones diarias. Incluso un rodillo muy desgastado puede mostrar una lectura exacta en el indicador digital (ya que ese valor se refiere a una posición mecánica), mientras que la separación real entre los propios rodillos ha aumentado considerablemente. Utilizar un micrómetro para contrastar el diámetro original especificado del rodillo permite evitar que el problema se detecte únicamente cuando la finura ya se ha visto afectada. El material del rodillo influye en la rapidez con que se produce el desgaste. La selección del material de un rodillo cerámico determinará su vida útil en comparación con uno de acero aleado.

En los equipos de molienda, el material de los rodillos concentra gran parte del equilibrio entre coste y durabilidad. Los rodillos de acero templado (a menudo llamados simplemente rodillos de acero) son la opción económica estándar para uso industrial general y procesan materiales viscosos de media a alta viscosidad sin inconvenientes siempre que la contaminación metálica no suponga un problema. Los rodillos cerámicos tienen un coste superior pero eliminan ese riesgo por completo (consulte la guía de materiales de rodillos para ver el desglose completo del riesgo de contaminación y del coste por hora). En cualquier caso, las buenas prácticas recomiendan inspeccionar periódicamente la superficie de los rodillos en busca de rayaduras o picaduras — es la forma más rápida de detectar el desgaste antes de que se traduzca en una reclamación por falta de finura.

Con mucha frecuencia, los operarios confunden el desajuste entre viscosidad y cizallamiento con que “la máquina tiene poca potencia”, cuando la solución real requiere únicamente ajustar un parámetro del proceso en lugar de cambiar de equipo. Y el techo de aglomerados es precisamente el factor que debe comprobarse en último lugar — porque es el único de los tres ante el cual ningún ajuste de molienda surtirá efecto –, ya que la finura pasa a depender aguas arriba de la materia prima.

Como muestra ilustrativa en la documentación de patentes de esta clase de equipos, un modelo de utilidad publicado sobre un molino de molienda de tres rodillos describe una máquina diseñada expresamente para discriminar partículas abrasivas por tamaño y gestionar el retroceso automático de los rodillos — una solución mecánica al problema exacto de desgaste y holgura expuesto anteriormente. Esto demuestra que la compensación del desgaste de los rodillos ya es un problema conocido en este tipo de equipos, lo bastante relevante como para justificar una solicitud de patente específica.

Hay otra consideración que conviene verificar antes de dar por hecho que el molino ha llegado a un límite real de finura: la propia sobrecompresión. Estudios de caracterización de partículas publicados sobre trituración con rodillos han demostrado que, al reducir la separación, se producen simultáneamente la rotura y la aglomeración, lo que significa que un D90 que parece “estancado” o que incluso sube ligeramente entre pasadas no siempre es una señal para aumentar el cizallamiento aplicado, sino un indicio de que la pasada actual está reaglomerando material que ya había alcanzado la finura. Si al reducir la separación el valor de D90 empeora en lugar de mejorar, conviene retroceder un punto de cierre y repetir la siguiente pasada manteniendo esa misma separación.

Finura objetivo según la aplicación, ¿a qué debería aspirar realmente?

“Sub-5μm” no es un valor absoluto – lo que se considera ‘fino’ depende en gran medida del uso final de la dispersión y de qué proporción del material molido acaba formando parte de ese producto final. Especificar un material más fino de lo que requiere la aplicación solo se traduce en más pasadas y mayor desgaste de los rodillos sin aportar ningún beneficio. Por el contrario, quedarse corto en la especificación provocará rechazos y pérdidas de capacidad productiva que no pueden compensarse simplemente ajustando el nivel de cizallamiento.

Obsérvese cómo el principio de que “cuanto más fino, mejor” no es necesariamente la regla rectora para cualquier sistema de molienda – las distribuciones de tamaño de partícula admisibles para pigmentos arquitectónicos y adhesivos son notablemente más gruesas que para cosmética o pasta para electrónica, porque sus propiedades funcionales, como el brillo o el espesor de la línea de unión, no dependen de un control extremadamente fino del tamaño de partícula, mientras que, por el contrario, el cumplimiento estricto de niveles muy bajos de contaminación es un requisito en una línea de productos cosméticos — y, en la fila farmacéutica anterior, la literatura regulatoria sobre análisis del tamaño de partícula vincula el objetivo directamente con la uniformidad de dosificación, no solo con la textura. Al definir las especificaciones de tamaño de partícula del producto y seleccionar después un sistema de molienda y molino, el objetivo final consiste en elegir y utilizar aquellos equipos que satisfagan dichos requisitos del producto de forma económicamente justificable; no se adopta por defecto la especificación más restrictiva que se haya visto, ni la opción más barata.

Qué está cambiando en la verificación de la finura

La verificación de la finura está pasando de comprobaciones de punto único a mediciones combinadas: cada vez más fabricantes confirman la lectura del medidor de molienda con una distribución completa del tamaño de partícula por difracción láser en lugar de confiar únicamente en uno de los dos métodos. El mayor escrutinio de los organismos reguladores y de los usuarios finales es lo que impulsa este cambio, no una modificación en la forma en que muelen los molinos de tres rodillos — los compradores exigen cada vez más datos documentados de D10/D50/D90/amplitud junto con un valor Hegman, especialmente en especificaciones cosméticas, farmacéuticas y de exportación.

Resulta evidente que el factor que impulsa la forma actual de comprobar la finura no es un cambio en cómo ejecutamos la etapa de molienda, sino el mayor control sobre la calidad del producto por parte de los usuarios finales y las autoridades reguladoras, lo que lleva a cada vez más usuarios a emplear dos métodos de medición en lugar de uno solo. Así lo demuestra la aplicación de productos cosméticos de IDA, donde, por ejemplo, el lanzamiento de una nueva formulación de base de maquillaje líquida por parte de un cliente europeo exigió confirmar la ausencia total de contaminación por metales pesados mediante ICP-MS debido a la estricta normativa de la EU – y ello además de verificar la distribución del tamaño de partícula para confirmar la lectura de molienda y garantizar que no hubiera metales aportados por el material de los rodillos (cerámica vs. acero aleado).

Otro aspecto señalado en la literatura sobre medición del tamaño de partícula resulta útil para quien esté diseñando un proceso de QC en torno a esta materia: el “análisis de la distribución completa” (como el que ofrece la difracción láser) se considera generalmente una base más sólida para la validación regulatoria y del sistema de calidad que una medición aislada de punto único, como la lectura de un medidor de molienda o un simple valor numérico de D50 sin amplitud. Si va a implantar un protocolo de QC en 2026 para un proceso de especificación estricta – por ejemplo, para pasta para electrónica, productos farmacéuticos o cosmética de exportación -, presupuestar tanto un medidor de molienda (comprobación rápida en línea entre pasadas) como una confirmación periódica por difracción láser (validación de QC de la distribución completa) resulta más defendible que confiar en un único instrumento de medición para obtener toda la información necesaria para evaluar la calidad del producto.

Los analistas de mercado prevén que el sector del análisis del tamaño de partícula siga creciendo hasta el final de la década según las previsiones de los estudios de mercado; sin embargo, esos datos solo ofrecen una señal orientativa de la creciente inversión en toda la industria – no indican ni qué ni cómo medir, por lo que los criterios regulatorios y de distribución completa resultan en la práctica más relevantes que las cifras brutas de crecimiento del mercado.

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